En oversigt over arbejdsprincippet for den coulometriske fugtanalysator
Arbejdsprincippet for den coulometriske fugtanalysator er en elektrokemisk metode. Karl Fischer-metoden er opdelt i to metoder: Karl Fischer-volumetrimetoden og Karl Fischer Coulomb-metoden. Begge metoder er udpeget som standardanalysemetoder af mange lande til at kalibrere andre analysemetoder og måleinstrumenter.
Funktionsprincip for coulometrisk fugtanalysator
Princippet er, at når Karl Fischer-reagenset i den coulometriske sporfugtanalysators elektrolytiske celle når ligevægt, injiceres den vandholdige prøve, og vandet deltager i redoxreaktionen af jod og svovldioxid. I nærværelse af pyridin og methanol, hydrogensuanpyridin og methylpyridiniumsulfat elektrolyseres det forbrugte jod ved anoden, således at oxidations-reduktionsreaktionen fortsætter, indtil vandet er helt opbrugt. Ifølge Faradays elektrolyselov er jodet, der produceres ved elektrolyse, proportionalt med den elektricitet, der forbruges under elektrolyse. Svaret er som følger:
H2O plus I2 plus SO2 plus 3C5H5N→2C5H5N·HI plus C5H5N·SO3
C5H5N·SO3 plus CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
Under elektrolyse er elektrodereaktionen som følger:
Anode: 2I--2e→I2
Katode: I2 plus 2e→2I-
2H plus plus 2e→H2↑
Det kan ses af ovenstående reaktion, at 1 mol jod oxiderer 1 mol svovldioxid og kræver 1 mol vand. Derfor er det den ækvivalente reaktion af 1 mol jod og 1 mol vand, det vil sige, at elektriciteten ved at elektrolysere jod svarer til elektriciteten ved at elektrolysere vand. Elektrolysen af 1 mol jod kræver 2×96493 coulombs elektricitet, og elektrolysen af 1 mmol vand kræver 96493 milliocoulombs elektricitet.
Vandindholdet i prøven beregnes efter formel (1):
I formlen: W---fugtighedsindhold i prøven, ug;
Q---Elektrolyseeffekt, mC;
18---molekylvægt af vand;
Kort introduktion til Coulometric Moisture Analyzer Method
I 1935 foreslog Karl Fischer første gang metoden til at måle fugt ved volumetrisk analyse, som er den visuelle metode i GB6283 "Bestemmelse af fugtindhold i kemiske produkter". Den visuelle metode kan kun bestemme vandindholdet i farveløse flydende stoffer. Senere udviklede det sig til el-metoden. Med udviklingen af videnskab og teknologi blev den coulometriske metode kombineret med den volumetriske metode for at lancere coulomb-metoden. Denne metode er testmetoden i GB7600 "Determination of Moisture Content in Transformer Oil in Operation (Coulometric Method)". Den nuværende klassificering visuel metode og el-metode benævnes samlet kapacitetsmetode.
