Volumetriske og coulometriske fugtmålere' underliggende målefilosofier
Måleprincip for Karl Fischer volumetrisk fugtbestemmelse
Den volumetriske fugtmåler beregner vandindholdet ved at måle mængden af Karl Fischer-reagens, der forbruges i reaktionsprocessen.
Karl Fischers volumetriske metode til at måle vandindholdet er hovedsageligt baseret på den elektrokemiske reaktion: I2 plus 2eó2I- Når både I2 og I- eksisterer i reaktionscellens opløsning, forløber reaktionen samtidigt ved den positive og negative ende af elektroderne , det vil sige, at I2 reduceres på den ene elektrode, og I- oxideres på den anden elektrode, så der løber en strøm mellem de to elektroder. Hvis der kun er I- men ingen I2 i opløsningen, vil der ikke gå strøm mellem de to elektroder. Karl Fischer-reagenset indeholder effektive ingredienser såsom pyridin og jod, som kan reagere med vandet i opløsningen, der skal testes, som følger, når det afmåles og falder ned i reaktionscellen:
H2O＋SO2＋I2＋3C5H5N→2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3
C5H5N·SO3 plus CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N·HI→C5H5N·H plus plus I- Denne reaktion fortsætter med at forbruge vand og generere I-, indtil slutningen af reaktionstitreringen er vandet forbrugt. På dette tidspunkt har opløsningen en lille mængde Karl Fischer-reagens, som ikke har reageret, så I2 og I- eksisterer samtidigt. Opløsningen mellem de to platinelektroder begynder at lede elektricitet, og slutpunktet angives med strømmen, og titreringen stoppes. Vandindholdet i opløsningen kalibreres således ved at måle det forbrugte Karl Fischer-reagensvolumen (kapacitet).
Måleprincip for Karl Fischer coulometrisk metode (coulometrisk metode)
Den coulometriske fugtmåler beregner vandindholdet ved at måle mængden af strøm, der passerer gennem reaktionsprocessen.
Den coulometriske metode er baseret på at opløse prøven i en elektrolytopløsning indeholdende en vis mængde jod, og vandet forbruger jod, men det nødvendige jod titreres ikke længere med et kalibreret jodholdigt reagens, men gennem elektrolyseprocessen, således at jodidionerne i opløsningen oxideres til jod ved anoden: jodet produceret af 2I---2e─→I2 reagerer med vandet i prøven. Slutpunktet er angivet med en dobbelt platinelektrode. Når jodkoncentrationen i elektrolytten vender tilbage til den oprindelige koncentration, stoppes elektrolysen. Derefter ifølge Faradays lov om elektrolyse: beregn fugtindholdet i prøven, der skal testes.
