Påvirkningsfaktorer for detektering af fugtdetektorer
1. Titreringshastighed
Kontroller titreringsdosis tilsat i Karl Fischer-titreringen. Teoretisk set, jo hurtigere titranten tilsættes, jo bedre, og den stopper bare, når slutpunktet er nået, for præcist at måle titrantforbruget.
2. pH-værdi
Den maksimale reaktionshastighed forekommer mellem pH 5,5 og 8. I faktisk drift bør pH > 8 eller pH < 4 undgås. Ved titrering af sure eller alkaliske prøver skal der tilsættes buffer for at justere opløsningens pH.
3. Omrøringshastighed
Optimal omrøringshastighed er, når der observeres en lille hvirvel. Hvis hastigheden er for langsom, vil titreringen også være langsom og utilstrækkelig, og overtitrering kan forekomme. Hvis omrøringshastigheden er for høj, vil der dannes luftbobler i opløsningen, og luftboblerne vil forårsage fejlagtige måleværdier.
4. Instrument
Tilfør væsken før måling af prøven for at sikre, at der ikke er luft i buretten og rørledningen. Hvis afdriftsværdien af Karl Fischer-opløsningen er for høj, bør molekylsigten udskiftes i tide. Molekylsien på affaldsflasken, der indeholder SO2, skal først rengøres med deioniseret vand, derefter tørres og regenereres. Der kræves regelmæssig vedligeholdelse af instrumentet. For at rense titratorens overflademotor skal du bruge et deioniseret vand ultralydsbad i et par minutter eller et kromsyrebad, og derefter rengøre det med deioniseret vand.
5. Miljøfugt
Miljøfugt er hovedårsagen til fejl i kassettetitreringen. For miljøer med en relativ luftfugtighed > 80 procent bør der installeres en affugter i rummet, og forsøgsudstyret bør ikke vende direkte mod klimaanlægget.
6. Titrantkoncentration
For titranter og opløsningsmidler skal det sikres, at de bruges inden for reagensernes gyldighedsperiode, og at de skal opbevares korrekt for at forhindre, at de absorberer miljøfugtighed og reducerer koncentrationen af selve reagenset. Reagenserne skal opbevares på et tørt sted ved lav temperatur og kan anbringes i et tørt fad.
7. Opløsningsmiddel
Opløsningsmidler har en effekt på Cassie-reaktionen. Undersøgelsen viste, at når methanolindholdet i opløsningsmidlet er større end eller lig med 20 procent, reagerer jod og vand i forholdet 1:1, så mængden af methanol skal altid ikke være mindre end den nødvendige minimumsmængde.
Fugtindholdet i opløsningsmidlet har også indflydelse på Karl Fischer-titreringen. Når vandindholdet i opløsningsmidlet er mere end 1mol/L, vil titeren stige, hvilket vil påvirke nøjagtigheden af måleresultaterne. Denne situation er dog sjælden i praksis, fordi opløsningsmidlets fugtindhold er ubetydeligt.
8. Prøve
Jo større prøvevolumen, desto højere er målenøjagtigheden. På grund af påvirkningen af absorberet miljøfugt på resultaterne ved prøveudtagning og tilsætning af prøver. Det er værd at nævne, at når prøven tilføjes, skal du undgå at klæbe til kuvettens væg for ikke at påvirke måleresultaterne og forårsage unødvendige fejl. Når opløsningsmidlet tilsættes reaktionsflasken, skal det rystes gentagne gange i 3-4 gange, så det hurtigt kan opnå en stabil driftværdi.
9. Temperatur
Karl Fischer titranter indeholder mere end 90 procent methanol eller ethanol, hvis volumen udvider sig hurtigt på grund af temperaturændringer, og koncentrationen falder tilsvarende.
10. Sidereaktioner mellem prøver og Karl Fischer-reagenser
Den sidereaktion, der påvirker titreringsresultatet, sker parallelt med Cassie-reaktionen, og interferensen af sidereaktionen bør elimineres, før Cassie-reaktionen indtræffer.
11. Forsegling
For at forhindre, at fugten i den ydre luft påvirker resultaternes nøjagtighed, kræves det, at titreringsudstyret og reaktionspuljen har god tætning, ellers vil fugtoptagelsen medføre langvarig ustabilitet og alvorlige fejl i slutpunktet.
12. Prøveindsprøjtningsoperation
Ekstern kontaminering af injektornålen vil påvirke måleresultaterne, og samtidig er det nødvendigt at forhindre tab af prøver under injektion.
13. Lån terminalfænomenet
I processen med Karl Fischer-titrering opstår endepunktsfænomenet nogle gange, det vil sige, at slutpunktet nås på forhånd, hvilket resulterer i lave måleresultater. Især ved bestemmelse af prøver med lav koncentration af vandindhold er indflydelsen endnu større, og selv bestemmelsen kan ikke udføres. Det skyldes hovedsageligt, at ilten i luften oxiderer jodidionerne i titreringscellen til jod og derved reducerer forbruget af reagenser. Sollys vil også i væsentlig grad fremme oxidationsreaktionen af oxygen og iodidioner, og der bør træffes foranstaltninger for at beskytte reagenserne mod lys. Derudover har sammensætningen af reagenserne og driftsmiljøet en vis indflydelse på reaktionshastigheden.
