Fugtmåler - Bestemmelse af fugt ved destillation
Destillation blev opfundet i begyndelsen af det tyvende århundrede, da den brugte kogende organiske væsker til at adskille vand fra en prøve og bruges stadig i dag.
1. Princip: Sæt det vanduopløselige organiske opløsningsmiddel og prøven ind i destillationsfugtighedsmåleren for at opvarme, fugten i prøven fordamper sammen med opløsningsmiddeldampen, kondenser sådan damp i kondensationsrøret, og få den fra en kapacitet på fugten Prøvens fugtindhold.
2. Trin
Vej nøjagtigt 2.00-5.00g prøve → anbring i en 250 ml fugtighedsbestemmelsesretort → tilsæt ca. 50-75ml organisk opløsningsmiddel → tilslut til destillationsenheden → opvarm og destiller langsomt → indtil det meste af vandet er fordampet → fremskynd destillationen → indtil vandmængden i skalaerøret ikke længere øges → aflæsning
Beregn:
Fugt=V/W
V——Vandlagets kapacitet i målerøret ml
W - prøvens vægt (g)
3. Almindeligt anvendte organiske opløsningsmidler og udvælgelsesgrundlag
Almindeligt anvendte organiske opløsningsmidler er klarere end vand og tungere end vand.
Benzen xylen CCl4
Massefylde 0.88 0.86 0.86 1.59
Kogepunkt 80 grader 80 grader 140 grader 76,8 grader
Udvælgelsesgrundlag: Fødevarer, der er ustabile over for varme, bruger generelt ikke xylen, fordi det har et højt kogepunkt, og der bruges ofte et organisk opløsningsmiddel med et lavt kogepunkt, såsom benzen. For nogle prøver, der indeholder sukker, som kan nedbrydes for at frigive vand, såsom dehydreret løg og dehydreret hvidløg, kan benzen bruges, og det organiske opløsningsmiddel bør vælges i henhold til prøvens art.
4. Fordele og ulemper ved destillation
fremragende
punkt:
⑴ Tilstrækkelig varmeveksling
⑵Den kemiske reaktion efter opvarmning er mindre end den gravimetriske metode
⑶ Enkelt udstyr og bekvem styring
mangel:
⑴Vand og organiske opløsningsmidler er tilbøjelige til at emulgere
(2) Fugten i prøven fordamper muligvis slet ikke
(3) Fugt sætter sig nogle gange til væggen af kondensatorrøret, hvilket forårsager læsefejl
Den er ikke ideel til stratificering, hvilket vil forårsage læsefejl. En lille mængde amylalkohol eller isobutanol kan tilsættes for at forhindre fremkomsten af emulsion.
Denne metode bruges til at bestemme en lang række flygtige stoffer i prøven udover fugt, f.eks. ethere, aromatiske olier, flygtige syrer, CO2 osv. På nuværende tidspunkt stiller AOAC krav om, at destillationsmetoden anvendes til fugtbestemmelse af foder. , humle og krydderier, især krydderier. Destillation er den eneste og anerkendte fugttest- og analysemetode.
4. Karl Fischer-metoden
*, Karl Fischer-metoden er en metode til at måle sporfugt i forskellige stoffer. Siden den blev foreslået af Karl Fischer i 1935, har denne metode brugt I2, SO2, pyridin, vandfri CH3OH (vandindhold under 0.05 procent ) ), og standardiseringsorganisationen har sat denne metode som standard for måling af sporfugt, og vores land har også sat denne metode som national standard for måling af sporfugt.
1. Princip: I nærvær af vand, dvs. vandet i prøven og SO2 og I2 i Karl Fischer-reagenset frembringer en redoxreaktion.
I2 plus SO2 plus 2H2O → 2HI plus H2SO4
Men denne reaktion er en reversibel reaktion, når koncentrationen af svovlsyre når over 0,05 procent, kan den omvendte reaktion forekomme. Hvis vi lader reaktionen fortsætte i en positiv retning, skal vi tilføje et passende alkalisk stof for at neutralisere den syre, der dannes under reaktionen. Det er blevet bevist ved forsøg, at tilsætning af pyridin til systemet kan få reaktionen til at fortsætte til højre.
3 C5H5N plus H2O plus I2 plus SO2 → 2 jodbrintesyre pyridinium plus svovlsyreanhydrid pyridinium
Svovlsyreanhydrid produceret af pyridin er ustabilt og kan reagere med vand, forbruge en del af vandet og forstyrre bestemmelsen. For at gøre det stabilt kan vi tilføje vandfri methanol.
Pyridin svovlsyreanhydrid plus CH3OH (vandfri) → pyridinium methylsulfat
Vi skriver ovenstående tre-trins reaktion som den samlede reaktionsformel:
I2 plus SO2 plus H2O plus 3 pyridin plus CH3OH2 pyridiniumhydroiodid plus pyridinmethylsulfat
Det kan ses af reaktionsformlen, at 1 mol vand skal bruge 1 mol jod, 1 mol svovldioxid, 3 mol pyridin og 1 mol methanol for at producere 2 mol pyridiniumhydriodat og 1 mol pyridiniummethylsulfat. Dette er teoretiske data, men faktisk er mængden af SO2, pyridin og CH3OH for stor, og det overskydende frie jod efter reaktionen er rødbrunt, hvilket kan bestemmes som slutpunktet.
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
2. Klargøring og kalibrering af Karl Fischer-reagens
Hvis methanol anvendes som opløsningsmiddel, er molforholdet mellem I2, SO2 og C5H5N (vandindhold under 0,05 procent) i reagenset
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
Den effektive koncentration af dette reagens afhænger af koncentrationen af jod. Den effektive koncentration af det nyfremstillede reagens falder konstant. Årsagen er, at hver komponent i selve reagenset også indeholder noget vand, men hovedårsagen til faldet i koncentrationen af reagenset er forårsaget af nogle bivirkninger, som forbruger en del jod.
Dette viser også, at fremstillingen af dette reagens skal forberedes separat, opdeles i to reagenser, A og B, og opbevares separat og derefter blandes før brug og skal kalibreres.
En opløsning af I2 i CH3OH
Flydende B CH3OH pyridinopløsning af SO2
Denne metode har strenge krav til reagenser, der kræver, at methanol og pyridin er vandfri, og kræver en KF fugtanalysator (fremstillet af Shanghai Institute of Chemical Industry)
Forberedelse:
Vej 85g I2 → kom i en tør brun kolbe med prop → tilsæt 670 ml vandfri CH3OH → prop flasken → ryst for at opløse al I2 → tilsæt 270 ml pyridin → bland godt → afkøl i et isvandbad → passer 60 g af tør SO2-gas → prop Sæt proppen på → kalibrer og brug efter 24 timer i mørke
Kalibrering:
Tilsæt først 50ml vandfri methanol → i reaktoren → tænd for strømmen → start den elektromagnetiske omrører → drop KF-reagenset i methanolen, så det resterende spor af vand i methanolen og reagenset når enden punkt (dvs. viseren når en bestemt skala, optag ikke mængden af KF-reagens)→opbevar i et minut→injicer 10 ul destilleret vand (svarende til 0,01 g vand) fra reaktorens fødeport med en 10 ul-sprøjte→ Amperemeterets viser er tæt på nul→titrer til det oprindelige slutpunkt med KF-reagens→record
F=G*100/V
F——Vandækvivalent af KF-reagens (mg/ml)
V——Mængden af reagens, der forbruges ved KF-titrering (ml)
G - vægten af vand (g)
3. Trin
For faste prøver, såsom slik, som skal knuses på forhånd, vejes {{0}}.30~0,50g i en vejeflaske
Tag 50 ml methanol → læg det i reaktoren, den tilsatte methanol skal kunne nedsænke elektroden, titrere sporvandet i 50 ml methanol med KF-reagens → drop indtil viseren er lig med kalibreringen og forblive uændret i 1 minut → åbn fødeporten → sæt vægten Tilføj en god prøve med det samme → sæt hudproppen på → omrør → drop KF-reagens til slutpunktet og hold det uændret i 1 min.
Beregn:
Fugt=FV/W
F——Vandækvivalent af KF-reagens (mg/ml)
V——Karl Fischer reagens forbrugt til titrering (ml)
W - prøvevægt (g)
Bemærk: ① Denne metode er anvendelig til prøver af slik, chokolade, fedt, laktose og dehydrerede frugter og grøntsager i fødevarer;
② Der er stærke reducerende materialer i prøven, inklusive C-vitamin, som ikke kan måles;
③ Karl Fischer-metoden kan ikke kun måle det frie vand i prøven, men også detektere det bundne vand, det vil sige, at resultatet af denne metode mere objektivt kan afspejle det samlede vandindhold i prøven.
④ Finheden af den faste prøve skal være 40 mesh, og en pulverisator skal bruges i stedet for at male for at forhindre vandtab.
