Standarddriftsprocedurer for fugtbestemmelsesmetode
Formålet med standarddriftsprocedurerne for fugtbestemmelsesmetoden er at etablere en standarddriftsprocedure for fugtbestemmelsesmetoden. Velegnet til fugtmåling. Hovedansvaret er, at kvalitetsinspektøren gennemfører denne driftsprocedure, og inspektionsrumsdirektøren er ansvarlig for at føre tilsyn med den korrekte gennemførelse af denne procedure.
Standarddriftsproceduren for fugtbestemmelsesmetoden er som følger
A. Volumetrisk titreringsmetode
Denne metode er baseret på princippet om, at jod og svovldioxid kan reagere kvantitativt med vand i pyridin- og methanolopløsninger for at bestemme vandindholdet. Det anvendte instrument skal være tørt og i stand til at undgå indtrængning af fugt i luften. Målingen skal udføres på et tørt sted.
Klargøring og kalibrering af Fischers testopløsning (1) Fremstilling: Vej 110 g jod (anbragt i svovlsyretørrer i mere end 48 timer), anbring det i en tør kolbe, tilsæt 160 ml vandfri pyridin, vær opmærksom på afkøling, ryst indtil al jod er opløst, tilsæt 300 ml vandfri methanol, vej kolben, afkøl kolben i et isbad, tilsæt tør svovldioxid for at øge vægten med 72 g, og tilsæt derefter vandfri methanol for at få 1000 ml. Luk kolben, ryst godt og anbring den på et mørkt sted i 24 timer.
Denne væske skal skygges, forsegles og opbevares på et køligt og tørt sted. Kalibrer koncentrationen før brug.
(2) Kalibrer direkte med en fugtmåler. Alternativt kan du tage en tør glasflaske og veje nøjagtigt omkring 30 mg redestilleret vand. Medmindre andet er angivet, tilsæt 2-5ml vandfri methanol og titrér med denne opløsning, indtil opløsningen skifter fra lysegul til rødbrun. Alternativt kan du bruge den permanente stop-titreringsmetode (tillæg VII A) til at angive endepunktet; Udfør endnu en blindprøve og beregn i henhold til følgende ligning.
I formlen svarer F til vægten af vand i milligram pr. 1 ml Feuerbach-testopløsning;
W er vægten af vejet destilleret vand, mg;
A er volumenet af Fishers testopløsning, der forbruges til titrering, ml;
B er mængden af Fishers testopløsning, der forbruges til blindprøven, i ml.
Målemetoden vejer nøjagtigt en passende mængde af testprøven (ca. 1-5ml af Fishers testopløsning forbruges), og medmindre andet er angivet, er opløsningsmidlet methanol, som måles direkte ved hjælp af en fugtanalysator. Alternativt kan du placere testprøven i en tør glasflaske, tilsætte 2-5ml opløsningsmiddel og titrere med Fishers testopløsning under konstant omrystning (eller omrøring), indtil opløsningen skifter fra lysegul til rødbrun. Alternativt kan du bruge den permanente stop-titreringsmetode (tillæg VII A) til at angive endepunktet; Udfør endnu en blindprøve og beregn i henhold til følgende ligning.
n formlen, F svarer til vægten af vand i milligram pr. 1 ml Feuerbach-testopløsning;
W er vægten af vejet destilleret vand, mg;
A er volumenet af Fishers testopløsning, der forbruges til titrering, ml;
B er mængden af Fishers testopløsning, der forbruges til blindprøven, i ml.
Målemetoden vejer nøjagtigt en passende mængde af testprøven (ca. 1-5ml af Fishers testopløsning forbruges), og medmindre andet er angivet, er opløsningsmidlet methanol, som måles direkte ved hjælp af en fugtanalysator. Alternativt kan du placere testprøven i en tør glasflaske, tilsætte 2-5ml opløsningsmiddel og titrere med Fishers testopløsning under konstant omrystning (eller omrøring), indtil opløsningen skifter fra lysegul til rødbrun. Alternativt kan du bruge den permanente stop-titreringsmetode (tillæg VII A) til at angive endepunktet; Udfør endnu en blindprøve og beregn i henhold til følgende ligning.
Vandindhold i testprøven ( procent )
B. Coulomb-titreringsmetode
Denne metode er stadig baseret på Karl Fischer-reaktionen og bruger permanent stop-titreringsmetoden (bilag VII A) til at bestemme vandindholdet. Sammenlignet med volumetrisk titrering tilsættes titrantjodet i Coulomb-titreringen ikke fra buretten, men fremstilles ved elektrolyse af en anodeelektrolyt indeholdende jodioner. Når alt vandet er fuldstændigt titreret, vil der forekomme en lille mængde overskydende jod i anodeelektrolytten, og den dobbelte platintrådselektrode registrerer dette signal for at stoppe produktionen af jod. Ifølge Faradays lov er mængden af jod, der genereres, direkte proportional med strømmen, der passerer igennem, så metoden til at måle det samlede forbrug af elektricitet kan bestemme den samlede mængde vand. Denne metode bruges hovedsageligt til at bestemme fugtindholdet i stoffer med spormængder af vand ({{0}}.0001~0,1 procent ), og er særligt velegnet til bestemmelse af fugt i kemiske inerte stoffer såsom kulbrinter alkoholer og estere. De anvendte instrumenter skal være tørre og i stand til at undgå indtrængen af fugt i luften; Målingen skal udføres på et tørt sted.
Forbered eller køb titreringsløsninger i henhold til kravene fra Karl Fischer Coulomb Titrator. Da instrumentet kan måle elektricitet meget nøjagtigt, er der ingen grund til at kalibrere titreringsopløsningen.
Målemetoden fjerner først fugten i systemet ved fortitrering og måler derefter nøjagtigt en passende mængde af testprøven (med et fugtindhold på ca. 0.5-5mg), overfører den hurtigt til anodeelektrolytten, og måler den direkte ved hjælp af en Karl Fischer Coulomb titrator. Endepunktet er angivet ved den permanente stop-titreringsmetode (bilag VII A), og fugtindholdet i testprøven aflæses direkte fra instrumentets display, hvor hver 1 mg svarer til 10,72 Coulomb elektricitet. Vandindhold i testprøven ( procent )
I formlen er A volumenet af Fishers testopløsning, der forbruges af testprøven, i ml;
B er volumenet af Fishers testopløsning, der forbruges i blindprøven, ml;
F er vægten af vand svarende til 1 ml af Fishers testopløsning, mg;
W er vægten af testprøven, mg
