Typer af elektronmikroskoper
Elektronmikroskoper kan opdeles i transmissionselektronmikroskoper, scanningselektronmikroskoper, refleksionselektronmikroskoper og emissionselektronmikroskoper i henhold til deres strukturer og anvendelser.
Transmissionselektronmikroskoper bruges ofte til at observere de fine materialestrukturer, som ikke kan opløses med almindelige mikroskoper;
Scanningelektronmikroskoper bruges hovedsageligt til at observere morfologien af faste overflader og kan også kombineres med røntgendiffraktometre eller elektronenergispektrometre for at danne elektroniske mikroprober til materialesammensætningsanalyse;
Emissionselektronmikroskopi bruges til undersøgelse af selvemitterende elektronoverflader.
(1) Transmissionselektronmikroskop
Komponenter i et transmissionselektronmikroskop (TEM) omfatter:
1. Elektronpistol: udsender elektroner, sammensat af katode, gitter og anode.
2. Kondensatorlinse: Det er en elektronisk linse, som koncentrerer elektronstrålen og kan bruges til at styre belysningsintensiteten og blændevinklen.
3. Prøvekammer: anbring prøven, der skal observeres, og er udstyret med et roterende bord til at ændre prøvens vinkel, samt udstyret med opvarmning, køling og andet udstyr.
4. Objektiv linse: Det er en kort afstandslinse med høj forstørrelse, og dens funktion er at forstørre det elektroniske billede. Objektivlinsen er nøglen til at bestemme opløsningsevnen og billedkvaliteten af transmissionselektronmikroskopet.
5. Mellemspejl: Det er en svag linse med variabel forstørrelse, og dens funktion er at forstørre det elektroniske billede igen. Ved at justere strømmen af det mellemliggende spejl kan billedet eller elektrondiffraktionsmønsteret for objektet vælges til forstærkning.
6. Transmissionsspejl: Det er en stærk linse med høj forstørrelse, som bruges til yderligere at forstørre mellembilledet efter anden forstørrelse og derefter danne et billede på den fluorescerende skærm.
7. Sekundær vakuumpumpe: Støvsug prøvekammeret.
8. Kameraenhed: bruges til at optage billeder. Fordi elektroner er lette at sprede eller absorberes af genstande, er gennemtrængningskraften lav, og prøvens tæthed og tykkelse vil påvirke den endelige billedkvalitet. Tyndere ultratynde snit skal forberedes, normalt 50-100 nm.
Derfor skal prøven behandles meget tynd, når den observeres med et transmissionselektronmikroskop. Normalt fremstillet ved tyndsektion eller fryseætsning:
(1) Tynd skive metode
Prøven fikseres normalt med osmisk syre og glutaraldehyd, indlejret med epoxyharpiks og skåret i skiver ved termisk ekspansion eller spiralfremdrift. Skivetykkelsen er 20-50 nm og farvet med tungmetalsalte for at øge kontrasten.
(2) Fryseætsningsmetode også kendt som frysefrakturmetode
Efter at prøverne var frosset i tøris ved -100 grader eller flydende nitrogen ved -196 grader, blev prøverne hurtigt skåret af med en kold kniv. Efter at det brudte emne er varmet op, sublimerer isen straks under vakuumforhold, hvilket blotlægger den brudte struktur, som kaldes ætsning. Efter at ætsningen er afsluttet, sprøjtes et lag af fordampet platin i en 45o vinkel i forhold til sektionen, og et lag kulstof sprøjtes i en 90o vinkel for at forbedre kontrast og styrke. Prøven fordøjes derefter med natriumhypochloritopløsning, og kulstof- og platinfilmen pilles af, hvilket kaldes en kompleks film, som kan afsløre morfologien af den ætsede overflade af prøven. Billedet opnået under elektronmikroskopet repræsenterer strukturen ved den brækkede overflade af cellen i prøven.
(2) Scanning elektronmikroskop
Scanning elektronmikroskop (SEM) udkom i 1960'erne, og opløsningen kan nå 6-10 nm på nuværende tidspunkt.
Dens arbejdsprincip er, at den fint fokuserede elektronstråle, der udsendes af elektronkanonen, rammer prøven gennem to-trins kondensatorlinsen, afbøjningsspolen og objektivlinsen, scanner prøvens overflade og exciterer sekundære elektroner. Mængden af genererede sekundære elektroner er relateret til elektronstrålens indfaldsvinkel, det vil sige relateret til prøvens overfladestruktur. Efter at de sekundære elektroner er opsamlet af detektoren, konverteres de til optiske signaler af scintillatoren og omdannes derefter til elektriske signaler af fotomultiplikatorrøret og forstærkeren for at kontrollere intensiteten af elektronstrålen på den fluorescerende skærm og vise et scanningsbillede synkroniseret med elektronstrålen. Billedet er et tredimensionelt billede, der afspejler prøvens overfladestruktur.
Før inspektionen skal prøverne af scanningselektronmikroskopet fikseres, dehydreres og derefter sprøjtes med et lag tungmetalpartikler. Tungmetallerne udsender sekundære elektroniske signaler under bombardementet af elektronstrålen.
